标准混合气体是用称量法把高纯原料气按比例充进钢瓶,再混匀得到的。配气精度直接决定下游分析仪器校准准不准,选配气厂家的时候,称重法的设备和流程是核心考察点。很多采购方只看价格和交期,配回来的标气用了三个月就组分漂移,回头找厂家扯皮,这种事在实验室和质检部门反复发生。

先搞清楚称重法的基本要求。配气用的天平至少要万分之一克精度,配标准气通常用百万分之一克的微量天平。天平放的房间要恒温恒湿,温度波动超过两度称量就会飘。采购方去审厂的时候,进天平室先看温度计和湿度计读数,再看天平台有没有做隔振处理。有些厂家把天平直接放在普通实验台上,旁边就是空调出风口,这种条件配出来的标气瓶间一致性肯定差,数据没法用来做校准依据。
原料气纯度决定配气上限。配1ppm级的标气,原料气纯度至少要6N起步,杂质峰不能和目标组分峰重叠。采购方要问厂家用的什么牌子的原料气,是外购高纯气还是自己提纯。外购原料气每瓶要有COA,自己提纯的要看提纯装置和在线检测设备。有些厂家图便宜用工业级原料配标气,标称1ppm实际偏差百分之几十,仪器校准出来全是错的。原料气这一关省不得。
气瓶处理工艺影响长期稳定性。混合气充进去之前,钢瓶要加热抽真空到极限真空度,内壁钝化处理。硅烷、硫化氢这些活性组分,瓶内壁必须做硫化或钝化,否则组分吸附在瓶壁上,放出来的浓度一天天掉。采购方要看厂家有没有气瓶加热烘烤装置,烘烤温度和时间记录,抽真空的真空度读数。没做瓶处理直接充气的厂家,配出来的标气放一个月组分漂移能到百分之十以上。
混匀和复检不能省。气充好之后要滚瓶或者静置混匀,轻组分和重组分密度差大,不混匀瓶里上下浓度不一样。混匀后从瓶阀取样做气相色谱分析,实测值和理论值偏差要在允许范围内。采购方要问厂家混匀方式、混匀时间、复检标准。有些厂家充完就贴标签出货,根本不做复检,精度全凭运气。正规配气厂每瓶标气都有复检报告,实测值和不确定度一起标在COA上。不确定度给得越小说明厂家对自己的配气能力越有信心,同时也要看不确定度评定方法是否规范。
选厂家还要看什么。交期和价格当然要比,但配气这种技术活,能力比价格重要。问厂家配过哪些组分、最低配到多少ppm、不确定度能做到多少。能配活性气体和腐蚀性气体的厂家,技术门槛比配普通氮氧氩混合气高一大截。要求厂家提供类似组分的配气记录和复检数据,看历史偏差范围。售后也要谈,标气使用期间组分漂移了能不能免费复检、能不能退换,写进合同。标气买回来不是用一次就扔,半年到一年的使用周期里稳定性才是真考验。选的时候多花半天审厂,后面少出半年的校准问题。另外问一句厂家能不能提供稀释气,配低浓度标气常用底气做稀释,底气纯度不够整瓶都白配。
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