电子级二氧化碳的原料气来源有多种途径。合成氨装置的变换气中含有约20%至30%的二氧化碳，经过脱碳单元回收后纯度可达98%以上，是最主要的工业原料来源。乙烯氧化生产环氧乙烷的副产气中二氧化碳浓度较高，杂质组成相对简单，也是优质原料。天然气井的伴生气和发酵法生产酒精的副产气同样可以作为原料，但杂质波动较大需要更复杂的预处理。不同来源的原料气杂质谱差异明显，合成氨副产气中氢气和氮气含量较高，乙烯氧化副产气中乙烯和乙烷含量偏高，直接影响后续纯化工艺的设计和能耗。
粗提纯阶段的目标是将原料气从98%左右提升到99.9%，主要任务是脱硫脱碳和脱水。脱硫通常采用活性炭吸附器去除有机硫如羰基硫和二硫化碳，配合催化加氢反应器将有机硫转化为硫化氢，再用氧化锌吸附剂固定硫化氢。催化加氢使用镍基催化剂，操作温度250至350摄氏度，压力1至2MPa。脱水使用3A或4A分子筛吸附器，两台交替运行，一台吸附时另一台用热氮气再生，再生温度250至300摄氏度，出口水分可控制在5ppm以下。粗提纯还包括脱除不凝性气体，通过简单的冷凝液化让二氧化碳与氮气氧气等轻组分分离。经过这一步产品纯度达到99.9%，满足工业级要求。
精提纯阶段要将纯度从99.9%提升到99.99%甚至更高，核心设备是低温精馏塔。二氧化碳的沸点在常压下为零下78.5摄氏度，精馏在加压低温条件下运行。第一级精馏塔脱除轻组分，包括氮气氧气甲烷和一氧化碳等沸点低于二氧化碳的组分，从塔顶排出。第二级精馏塔脱除重组分，包括硫化氢乙烷丙烷和水分等沸点高于二氧化碳的组分，从塔釜排出。双塔精馏的操作压力通常在2至3MPa，塔顶温度控制在零下15至零下20摄氏度，塔釜温度约0至5摄氏度。精馏塔内装金属丝网规整填料，理论塔板数通常在30至50块之间，回流比控制在5至10。经过两级精馏，产品纯度可达到99.99%以上，总烃和硫化物降至ppm级。
催化纯化单元用于去除精馏难以分离的微量杂质。一氧化碳和氢气与二氧化碳的沸点接近，精馏分离效率有限，需要通过催化氧化反应器在钯或铂催化剂作用下将一氧化碳氧化为二氧化碳，将氢氧化为水，反应温度控制在150至200摄氏度。催化剂通常负载在氧化铝或分子筛载体上，钯含量0.3%至0.5%。催化氧化后设置冷却器和精密过滤器，去除反应生成的水分和催化剂粉尘。精密过滤器的过滤精度为0.01微米，确保催化剂颗粒不会进入下游。这一步可以将一氧化碳和氢气分别降至0.1ppm以下。
终端纯化是达到5N以上纯度的关键步骤。末端纯化器内部填充getter合金材料，通常为锆铝合金或锆钒铁合金，在300至400摄氏度的工作温度下能够化学吸附氧气氮气氢气甲烷和一氧化碳等残余杂质，同时通过物理吸附捕获微量金属离子。getter材料的吸附容量有限，需要定期再生或更换，再生温度通常在600至700摄氏度，用高纯氩气冲洗释放吸附的杂质。getter纯化器通常配置两台并联，一台在线运行另一台再生，切换周期根据处理气量和杂质负荷确定，一般为3至6个月。经过终端纯化后，二氧化碳纯度可稳定达到99.999%即5N，部分优化工艺甚至可以达到5N5即99.9995%。整个纯化链路从原料气的98%起步，经过粗提纯的99.9%，精提纯的99.99%，催化纯化的99.995%，最终在终端纯化达到99.999%以上，每一步都有对应的在线分析仪监控纯度和杂质含量，包括气相色谱仪露点仪和微量氧分析仪。
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