MOCVD反应室内的温度超过一千摄氏度,蓝宝石衬底在这个温度下暴露在任何含氧气氛中都会迅速氧化。氮化镓外延生长的整个过程都在高纯氮气的笼罩下进行,从衬底预处理到外延层生长再到降温取片,氮气既是载气也是保护气,用量大到单台机台每小时消耗数十标方。

氮化镓外延采用金属有机化学气相沉积工艺,三甲基镓和三甲基铟等金属有机源需要由载气携带进入反应室。五N高纯氮在这里承担载气功能,通过精确控制的流量将MO源蒸气从源瓶中带出,经喷淋头均匀分布到加热的衬底表面。载气的流量直接影响MO源的输运效率和膜层均匀性,通常主载气流量在每分钟数十标升,具体数值取决于反应室尺寸和喷淋头设计。氮气还用于推动源瓶的压力稳定和管路吹扫,防止MO源在管路中冷凝堵塞。
除了载气功能,氮气同时是保护气。氮化镓的生长温度在一千到一千一百摄氏度,铟镓氮的生长温度稍低,在七百到八百摄氏度。在这样的高温下,衬底和刚生长的外延层对氧和水极其敏感,任何微量的氧杂质都会与镓反应生成氧化镓夹杂,破坏外延层的晶体质量。氮气在反应室中维持正压氛围,隔绝外界空气渗入,同时在降温阶段持续吹扫,防止衬底在降温过程中氧化。
五N高纯氮中氧含量低于一ppm,水含量低于一ppm。这两个指标对氮化镓外延质量的影响是决定性的。氧杂质在氮化镓中充当浅施主,导致载流子浓度失控,n型氮化镓的背景载流子浓度升高,直接影响蓝光LED的发光效率。水杂质在高温下分解出的氢会钝化镁掺杂剂,使p型氮化镓的空穴浓度下降,LED的开启电压升高。对于高电子迁移率晶体管器件,氧杂质导致的缓冲层漏电增大更是致命的。
蓝宝石和碳化硅衬底在装入MOCVD设备后,首先要经过高温氮气吹扫预处理。这个步骤在一千摄氏度以上的氮气氛围中进行,目的是去除衬底表面吸附的水分和有机污染物,同时在衬底表面形成氮终止面,为后续的氮化铝成核层生长做准备。预处理阶段的氮气纯度直接影响成核层的质量,如果氮气中水分超标,衬底表面会形成氧化层,导致成核层岛状生长不均匀,最终外延层出现位错密度增大的问题。
MOCVD设备的氮气用量非常大,单台机台每小时消耗数十标方是常态,一条产线配多台机台时月用量可达数万标方。这种用量级别下,钢瓶供气在成本和换瓶频率上都不现实,行业内普遍采用现场制氮加纯化的方案。PSA制氮机产出的氮气纯度通常在九十九点九九左右,再经过钯催化纯化器去除氧和水,可达五N甚至更高纯度。现场制氮方案需要配置备用储罐和备用纯化器,确保制氮机维护期间不中断供气。对于研发线或小批量产线,钢瓶集装格供气也是可行的选择,但需要配置自动切换汇流排。
氮化镓MOCVD生长中,氮气经常与氢气混合使用。氢气用于某些生长阶段的载气和气氛调节,氢氮混合气体在高温下存在安全风险。设备的气体管路必须严格区分氢气管路和氮气管路,氢气管道需要采用无缝不锈钢管并经过氦检漏。反应室尾气中含有未反应的氢气和MO源分解产物,必须经过燃烧塔或湿法洗涤处理后才能排放。设备间需要配置氢气泄漏报警和强制排风系统,排风换气次数不低于每小时十二次。
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