二氧化硅气凝胶看起来像一块凝固的烟。孔隙率超过90%，导热系数低到0.02瓦每米开尔文以下，轻到能放在花瓣上。这种材料之所以做得出来，关键在干燥这一步。湿凝胶刚成型时，孔隙里灌满溶剂，直接放进烘箱烘干，毛细管力会把凝胶骨架拽塌，拿到手就是一块致密的白色硬块，跟气凝胶毫不相干。
超临界二氧化碳干燥解决的就是这个塌陷问题。二氧化碳的临界点在31.1摄氏度、7.38兆帕，跨过这个点，气液界面消失，表面张力归零，溶剂可以在没有毛细管力的条件下被慢慢置换出来。骨架不被拉扯，孔洞结构原样保留，出来的才是轻质多孔的气凝胶块体。
传统做法用正己烷或乙醇做超临界干燥，压力十几到二十几兆帕，温度两百多摄氏度，设备和安全要求高，溶剂还易燃易爆。换用二氧化碳，临界参数低了一大截，温度压力都温和不少，干燥周期也短。二氧化碳本身惰性、无毒，干燥结束泄压直接排到大气，没有溶剂残留回收的麻烦。这也是这条路线被称作绿色路径的原因。
工艺上，湿凝胶先放进高压釜，充入液态二氧化碳把孔内溶剂逐步置换干净，再升温升压越过临界点，保温一段时间后缓慢泄压。整个过程讲究一个慢字，泄压太快，二氧化碳在孔内闪蒸，照样会撑裂骨架。置换阶段的温度和流量要配合好，溶剂残留不除净，成品透明度和隔热性能都受影响。
成品气凝胶用于航天隔热和建筑节能。航天器和火星车的隔热层用它，减重效果明显；建筑上做成气凝胶毡或板，贴在外墙和管道上，导热系数远低于传统岩棉。建筑节能端，气凝胶板的施工工艺还在优化，怎么把大块板贴平不开裂，是应用端的工程问题。研发端做硅基复合气凝胶，往孔隙里掺二氧化钛纤维或者相变材料，兼顾隔热和结构强度。
成品出来要过几道检测。导热系数用防护热板法测，比表面积用氮气吸附法，孔径分布跟着出。合格的硅基气凝胶比表面积常在600到800平方米每克，孔径集中在二三十纳米。超临界置换不彻底，孔里残留乙醇，比表面积会掉一大截，导热系数也跟着上来，这些指标比肉眼观察靠谱。
采购超临界干燥用的高纯二氧化碳，纯度通常要求5N级，含水含油都要低，不然杂质进到高压釜和凝胶孔里，成品白度和孔结构都会受影响。高压釜的密封件和流量计也要跟二氧化碳工况匹配，别拿普通食品级二氧化碳的气质标准去凑。
国内做硅基气凝胶的产线这两年扩得快，超临界干燥釜的单釜容积从几十升往几百升走，二氧化碳用量跟着上去。二氧化碳回收系统把泄压排出的气体压缩再进釜，中间经过干燥过滤，把从凝胶里带出来的微量溶剂和油分离掉。回收系统维护不到位，油水跟着二氧化碳进高压釜，成品白度发灰，整釜报废。气凝胶毡在建筑外墙上贴敷，还要解决跟防水卷材的相容性问题，这部分跟气体关系不大，但采购方在选型时要把系统配套一起考虑。对采购方来说，稳定的大流量供应比偶尔的低价更重要，干燥釜中途断气置换，整釜凝胶就得重来。
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