碳气凝胶是一种多孔碳材料，孔隙率超过80%，比表面积能到每克500平方米以上。这种材料在超级电容器和电极材料领域有应用前景。制备碳气凝胶的关键步骤，是把湿凝胶里的溶剂换掉又不让凝胶骨架塌陷。
传统方法用常压干燥，毛细管力把凝胶骨架压垮，成品密度大、孔隙率低。冷冻干燥能保住孔隙，但周期长、成本高。超临界二氧化碳干燥是更优的路线。二氧化碳的临界点在三十一点一摄氏度、七点三八兆帕，超过临界点后气液界面消失，毛细管力不复存在，溶剂从凝胶里脱除时骨架不塌。
高纯二氧化碳在这个工艺里既是萃取剂又是干燥介质。液态二氧化碳在高压下渗透进凝胶孔隙，把里面的有机溶剂置换出来。升到超临界状态后，缓慢泄压释放二氧化碳气体，凝胶保持完整多孔结构。这个工艺对二氧化碳纯度有要求，因为杂质会残留在凝胶孔隙里，后续碳化过程中产生副反应。
二氧化碳中的水分和烃类杂质是主要问题。水分在超临界条件下可能跟凝胶表面的官能团反应，影响碳气凝胶的表面化学性质。烃类杂质在高温碳化阶段分解成碳残留，堵塞微孔，比表面积下降。用于超临界干燥的二氧化碳，纯度要求5N级别，总碳氢低于1ppm，水分低于2ppm。
工艺参数上，萃取温度一般在三十五到五十摄氏度，压力在八到十五兆帕。二氧化碳流量跟凝胶体积匹配，萃取时间从几小时到十几小时不等。泄压速度要慢，太快会造成凝胶开裂。整个过程在高压釜中进行，釜体设计和安全操作是另一个话题。
碳气凝胶的成品性能跟干燥工艺直接相关。比表面积和孔隙率数据，是判断干燥质量的硬指标。批次间如果数据波动大，要查二氧化碳纯度和工艺参数稳定性。采购二氧化碳时建议要求供应商提供COA报告，关键杂质指标每批次附检测数据。长期使用超临界干燥设备的实验室，建议配置二氧化碳纯化单元，把水分和碳氢降到更低水平，保证批次一致性。
干燥得到的是有机气凝胶，还需要碳化处理才能变成碳气凝胶。碳化在惰性气氛炉中进行，温度升到八到一千摄氏度，保温一段时间。有机骨架在高温下热解，非碳元素以气体形式逸出，留下纯碳骨架。碳化过程中如果有氧气混入，碳骨架直接烧损，整个样品报废。碳化炉同样需要高纯氮气或氩气保护，氧气含量控制在极低水平。
超级电容器应用对碳气凝胶的导电性和孔径分布有要求。比表面积大但孔径太大，电容容量上不去。孔径分布要集中在微孔和介孔范围，既提供双电层吸附面积又保证电解液离子快速传输。这些微观结构特征，跟前驱体配方、凝胶老化时间、超临界干燥参数和碳化曲线都有关系。二氧化碳纯度只是其中一环，但杂质引入的副反应会直接劣化孔结构，不可忽视。
高压釜操作有严格的安全规范。二氧化碳临界状态下压力高，釜体和管路要定期做耐压检测。操作人员需要持证上岗。泄压过程中如果压力下降过快，样品开裂报废，工艺上要精确控制泄压速率。
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