SiC外延炉腔体抽到高真空之后,第一步先充入高纯氮气把炉膛置换一遍,源气要等置换完成才通。这个置换步骤看着不起眼,腔体里残留的氧和水分如果没赶干净,一千六百摄氏度下会和生长中的碳化硅反应,在外延层里形成硅空位,载流子寿命直接掉一个数量级。

5N高纯氮在这里身兼两职。一是载气,把三氯氢硅、乙烯或者丙烷源气携带到石墨基座上方;二是保护气氛,维持炉膛正压,阻挡外界空气倒灌。外延生长压力通常在二十到一百毫巴之间,氮气流量占总进气量的七成以上,源气只占小比例。氮气里氧含量要压在1ppm以下,露点低于负七十摄氏度,这个指标比普通氮气严苛得多。
石墨基座在高温下会析出游离硅和碳,如果腔体保护气氛含氧,基座表面会被氧化出孔洞,这些孔洞会复制到每一片外延片背面。产线换基座时要在高纯氮保护下拆装,暴露空气的时间不超过五分钟。新基座进炉后先通氮烘烧两小时,把吸附的水汽赶干净,再开始正式生长。
外延层的氮掺杂靠氨气完成,但载气氮气本身的杂质会影响背景掺杂。氮气里哪怕几个ppm的氧,都会在外延层里形成浅施主,让n型背景浓度失控。产线监控用霍尔片测背景载流子浓度,波动超过百分之十就查氮气管路和纯化器。纯化器出口加一台微量氧分析仪,数据接入MES系统,超限自动报警。
源气和载气的配比也要稳定。三氯氢硅摩尔流量每分钟几十毫升,靠质量流量控制器精准计量。载气氮气流量波动百分之一,源气稀释比就跟着变,外延层厚度和掺杂浓度同时漂移。MFC每年校准一次,校准用的标准气也要5N级氮气做底气。管路从纯化器出口到炉阀之间长度尽量短,减少死体积,换批次时吹扫时间减半。
尾气处理不能大意。外延尾气里有未反应的硅源和可燃碳氢气体,先经过燃烧塔烧掉,再用高纯氮气稀释后排空。稀释氮气流量按尾气热值配比,保证燃烧后尾气含氧低于爆炸下限。管路设计上,氮气管路全部用电解抛光不锈钢管,内表面粗糙度Ra小于0.25微米,焊接采用自动轨道焊,减少死角吸附水分。
选型时注意区分工业纯氮和电子级氮。工业纯氮纯度99.99%看似够用,但氧和水分单项指标往往超标,直接上外延炉会出批量问题。电子级5N氮气要求总烃小于0.5ppm、颗粒度控制在ISO 14644-1 Class 5。大宗用量可以现场制氮加纯化,膜分离或PSA出氮后再接脱氧干燥纯化器,出口指标同样能做到5N。小用量钢瓶供气要选带不锈钢瓶阀和内涂层的产品,换瓶时保压吹扫,不要让管路暴露大气。
外延片出炉后的冷却阶段同样离不开氮气。生长结束后炉子不能马上开门,要在氮气气氛里把基座降到四百摄氏度以下,否则高温片子接触空气会背面氧化。冷却氮气流量比生长时大一倍,快速带走热量。有些炉子在冷却段加一个外延片托盘旋转机构,让片子背面均匀接触氮气流,避免局部温差造成的翘曲。装片卸片都在传递腔里完成,传递腔始终充高纯氮正压,主炉门每开一次都要重新抽真空充氮置换。
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